用于离心机分离重碱晶浆的稠厚器

摘要:介绍了ＮａＨＣＯ3结晶在碳化母液中生长的结晶形状变化过程,不同粒径结晶在母液中的沉降速度。分析了重碱晶浆稠厚器各区域的功能及结构。讨论了蜂窝管填料的澄清原理及澄清区、增稠区的设计计算方法。在此基础上,进行了实例计算,并介绍了实际应用情况。
　　关键词:重碱晶浆分离;推料式离心机;稠厚器
　　中图分类号:ＴＱ114.161.4;ＴＱ051.8.4　　文献标识码:Ａ　　文章编号:1005-8370(2007)06-03-05
　　1　重碱晶浆的特性
　　1.1　重碱结晶的形状[1]
　　ＮａＨＣＯ3结晶在过饱和母液中的成长速度,三个方向相差很大,成长最快方向的线成长速度是最小方向的3.75倍;又由于结晶形状的特殊,ＮａＨＣＯ3结晶在成长过程中不同粒径的结晶呈现出不同的形状,以致显微镜下见到的结晶形状有好多种。100～150μｍ的结晶往往长宽相近,平面接近正方形,侧面呈枣核形。晶体宽度30～100μｍ的结晶,平面呈长方形。宽度<30μｍ的小结晶呈棒形或针形,或者是它们的碎片。更小的结晶呈泥浆状,即所谓“浮碱”。有时一些棒形结晶会叠合成晶簇,成为菊花形。在碳化塔的晶核析出区,常有细小的“纺锤形”晶核析出。在添加表面活性剂或者其他一些特殊场合,往往出现100～200μｍ的球形结晶[2,3]。
　　1.2　重碱晶浆的沉降速率将重碱晶浆抽滤干后,用无水酒精脱水,分散,烘干,进行筛分;将不同粒径的每一组结晶分别放入盛有100ｍＬ饱和母液的量筒中,测定沉降速率。
　　表1中的沉降时间不同于未经筛分的碳化取出液的沉降时间,因为碳化取出液的沉降时间主要决定于其中所含的细小结晶的多少和细晶的粒度,其中所含的大结晶对沉降时间无多大影响。而结晶的平均粒径主要决定于大结晶的多少和大结晶的粒径。因此碳化取出液的沉降时间与平均粒径并无严格的对应关系。碳化取出液的平均粒径为100μｍ时,按表1数据,对应的沉降时间约为75ｓ,而实际上往往达到120～180ｓ,甚至更长,主要决定于其中所含细晶的多少。
    测定所用的重碱结晶来源于结晶器制碱试验,粒度分布范围较广。结晶粒度<200μｍ时,结晶正面多呈长方形或正方形,沉降速度随结晶粒度增大而增大,接近直线关系。粒度大于200μｍ以后,晶体的正面和侧面都长成两头缩小的近似于长方形的柱状体,而且长度方向成长很快,因此沉降速度随着结晶的长大增加得很快。这种情况在结晶器生产粒状ＮａＨＣＯ3时常会出现。一旦进入这种状态,结晶很容易在结晶器底部堆积,操作容易陷入混乱状态,这也是“结晶器制碱”课题难以成功的原因之一。在碳化塔中因结晶生长时间短,结晶粒度均在200μｍ以下,不会出现这种加速沉降的现象。
    2　稠厚器结构及各区域的功能
     重碱晶浆稠厚器是离心机分离重碱晶浆不可缺少的关键设备之一,没有性能良好的稠厚器,则离心机能力得不到充分发挥,甚至无法连续稳定运转,或者溢流液带晶太多,降低经济效益。
    重碱结晶颗粒细小,形状特殊,粒度分布范围宽广;而离心机分离重碱晶浆技术则要求稠厚晶浆的浓度越高越好;离开稠厚器的溢流液则不允许带有较多的悬浮细晶。这些条件给稠厚器的设计造成了困难。为了满足以上要求,本技术采取了一些特殊的措施,其结构参见图2。
    重碱晶浆自碳化塔底部流出,先经过减压解析罐,将压力降至常压,解析出过饱和的ＣＯ2,然后进入稠厚器的中心筒。如有必要也可在进稠厚器前加入表面活性剂使细晶絮凝,再进入稠厚器。
    中心筒下口以下的区域为稠厚器的增稠区,是稠厚器的主要区域。其功能是:①使悬浆较均匀地分散到增稠区的整个截面上;②使晶浆中的大部分结晶稳定地沉降增稠,使底部视固液比达到70%;③对晶浆有足够贮存容积,作为上下工序的缓冲,保证离心机能够连续稳定地运行。
    锥底下部设有排料区,保证底部出料畅通。当出料口固液比过高,出料管不甚通畅时,可利用底部的母液进口管通入少量母液,以保证排料区保持畅通。
    中心筒外有一蜂窝填料区,以截留上升母液所夹带的细小结晶,使溢流母液所夹带的细晶降到最低限度。因此从中心筒下口以上到蜂窝填料上面的区域为稠度器的澄清区。
    澄清区以上为清液区。清液层必须有一定的高度,使填料区中的液体保持一定的压头,以降低因各蜂窝管的阻力降不同造成的流体分布不均匀性,使蜂窝填料发挥较高的效率。
    3　澄清区及清液区的设计
    3.1　蜂窝管澄清的原理[4,5]
    蜂窝管澄清原理与斜板澄清原理相同,为简化讨论,今以斜板为基础进行讨论。按照“浅层沉淀原理”,悬浮液在两块斜板间的运动如图3所示。
    液体沿着平行于斜板的方向向右上方流动。其中悬浮的固体颗粒一方面受液流的夹带向右上方运动,同时又在液流中以自由沉降速度ｕ0向下运动。Ａ点的颗粒沉降距离最长,其运动路线为ＡＣ。为使悬液中不允许被清液带走的固体颗粒全部沉降到下一块斜板上,按图3所示的关系,可得以下关系式:
                        
                         
    由(2)式可见,在斜板沉淀池中的清液上升速度比自由沉降速度所增加的比率等于所增加的斜板水平投影面积总和与沉淀池原有沉降面积的比率。由此可见,浅层沉淀原理与增大澄清面积理论是一致的。此外,增设蜂窝填料增大了流体流动的稳定性,在澄清区内创造了良好的沉降条件,有利于拦截细晶。
    3.2　蜂窝填料的工艺参数
    3.2.1　斜管管径:斜管管径相当于(1)式中ｄ,ｄ越小,允许的清液上升速度越高,对细晶沉降越有利。但ＮａＨＣＯ3细小晶体的粒径、重度都大于一般悬浊液澄清过程的沉淀物,可以选用较大的管径。而且为了避免在沉积细晶顺斜管下滑时扰乱斜管中液体的流动,宜选用大的管径,一般取ｄ=50ｍｍ。
    3.2.2　斜管的水平倾角:由(1)式可见,斜管的水平倾角越小,允许的清液上升速度越高。但是小的水平倾角,沉积在斜管上的细晶难以下滑,以致造成堵塞,甚至压垮蜂窝填料,因此水平倾角α以大于60°为宜。
    3.2.3　斜管填料的高度:斜管高度Ｈ越高,允许的清液上升速度越高。但是在圆筒形的稠厚器中,装蜂窝填料的空间受到稠厚器外壁与中心筒的限制,许多靠器壁的蜂窝管,上端或下端被器壁堵死成为盲管。斜管高度Ｈ越高,被堵的管子越多,使蜂窝管的有效利用率降低。因此蜂窝管填料高度Ｈ以0.3～0.8ｍ为宜,大直径稠厚器取大的Ｈ值,小直径稠厚器取小值。
    3.3　澄清区的直径
    根据重碱结晶的筛分数据先确定允许溢流液带走的悬浮颗粒最大粒径,并由图1查出沉降速率ｕ0。根据所选定的蜂窝填料工艺参数,由(1)式算出稠厚器的表观清液上升速度ｕ,再由稠厚器的生产负荷即可计算出稠厚器的直径。
    3.4　悬浮液的稳定分布区
    悬浮液从中心筒出来,在进入蜂窝填料区之前应有一个稳定分布区,使悬浮液稳定地均匀地进入蜂窝填料区。此段高度应不小于中心筒直径。
    3.5　蜂窝填料的安装
    蜂窝填料下部安装箅子板,填料整齐置于箅子板上。填料之间不允许有大的缝隙,上面必须有一定数量的箅子或网压紧,以免在稠厚器带气时填料被冲翻。填料块安装时应尽量减少盲管数量,提高斜管有效利用率。斜管的倾斜方向应尽可能保持一致,以保持流体流动方向一致,避免引起紊流。安装时应避免有杂物堆积堵塞现象和斜管壁破损情况。
    3.6　清液区的设计蜂窝填料以上部分为清液区,其上沿有溢流堰,以保证液体沿圆周均匀溢出。清液区须有一定高度,以保证液体流速在整个填料区横截面上均匀稳定,保证填料层拦截细晶的良好效果。
    4　增稠区及晶浆排出区的设计
    4.1　增稠区的设计
    增稠区与澄清区实际上在同一筒体中,所以直径相同。如果为了增强澄清区的功能,也可以扩大澄清区直径[4]。
    悬浆的沉降过程在浅层容器中只需要数分钟即可获得足够浓度的晶浆。但在增稠区中晶浆的存量少时,悬浆的沉降距离会很长,所需沉降时间也大大增加。因此为了保证晶浆有足够的沉降和增稠时间,同时维持连续生产,稠厚器底部必须有足够大的稠厚晶浆贮存容积。此外,增稠区中应有半小时以上的晶浆贮存容积,作为生产中上、下工序的缓冲。
    锥底水平夹角一般为45°～60°,使晶浆能较顺利地排出。
    4.2　增稠区的搅拌
    为使稠厚器底部的晶浆不坐死,保证晶浆排放顺畅,增稠区须有搅拌装置。转速不宜过快,避免干扰增稠过程。采用框式搅拌时,以1～2ｒ/ｍｉｎ为宜。
    4.3　晶浆排出区的设置
    稠厚器底部设置一个小直径的晶浆排出区,锥底上有搅拌翅,并设有晶浆排出管和滤液返回管。当排料不顺畅时,可从滤液返回管送入少量滤液,以调整稠厚器底部的固液比,保持稠厚器底部及晶浆排出管通畅。
    5　应用实例
    以60ｋｔ/ａ纯碱规模的离心机分离重碱晶浆装置为例。
    5.1　稠厚器的设计
    5.1.1　基础数据
    年工作日330天,产量7.576ｔ/ｈ,生产波幅20%,考虑波幅后稠厚器处理能力为9.09ｔ/ｈ。碳化取出晶浆当量10ｍ3/ｔ,取出液中晶浆视固液比24%,经稠厚器增稠后底流视固液比为80%。
    重碱结晶平均粒径112μｍ,小于40μｍ细晶占2.5%(重量),沉降时间90ｓ。蜂窝管填料ｄ=50ｍｍ,斜管α=60°。
    5.1.2　澄清区
    选用φ50ＰＶＣ蜂窝填料,水平倾角60°,填料垂直高度600ｍｍ。
    晶浆中<40μｍ的细晶占2.5%,按照正态分布,<15μｍ的细晶约占结晶总重量的0.4%。今以蜂窝管填料能截留的最小细晶粒径为15μｍ计算,由图1查得15μｍ细晶的沉降速率为ｕ0=0.3ｍｍ/ｓ。由(1)式计算在上述蜂窝填料中的清液上升速度为:
                      
    由于蜂窝填料在安装过程中存在许多盲管及流体分布不均匀等诸多因素,取效率系数为0.5,则蜂窝填料中的清液上升速度为4.28ｍ/ｈ,在此流速下,能被液流带入澄清区的结晶粒径由图1查得为<64μｍ。大于此尺寸的结晶将在增稠区中沉降。因此在澄清区中截留的为15～64μｍ的细晶,可见蜂窝填料在本稠厚器中的作用是显著的。
    通过澄清区的母液量为:
                     
    取中心筒面积为澄清区截面面积的2%,澄清区直径Ｄ:
                     
    取澄清区直径为φ4500,中心筒直径φ700。
    蜂窝填料高度600ｍｍ,澄清区总高度1300ｍｍ。
    5.1.3　增稠区稠厚晶浆流量:
                     
    增稠区直径同澄清区。
    锥底水平倾角55°,排料区直径φ600,锥底高度为2785ｍｍ,锥底容积:
                    
    按照上述所计算的尺寸,核算稠厚晶浆的最少贮存时间。以平均粒径112μｍ计算,其沉降速度为2.15ｍｍ/ｓ。结晶在自然沉降的同时,整个晶浆层由于连续从锥底取出而不断下降,结晶颗粒的下降速度为两者之和。悬浆中的结晶由增稠区顶部沉降到料面的时间与料面以下的晶浆全部被排出的时间相等时,此料面即是排出晶浆的浓度保持80%的平衡点。料面升高则排出晶浆固液比增高,料面下降则排出固液比下降。试算结果,要保持取出固液比为80%的料面离增稠区底部的高度为1.8ｍ。此区域的稠厚器晶浆容积为5.64ｍ3,贮存时间为12ｍｉｎ,与原设定的10ｍｉｎ、4.82ｍ3相差不大。因此上述计算结果是可靠的。
    5.2　实际运行情况[6]
    ＨＲ630—Ｎ离心机分离重碱晶浆生产试验中,应用了此种结构的稠厚器,其规格为φ3000×4640,上部直筒段高1960ｍｍ,蜂窝填料高度400ｍｍ。增稠区锥底水平倾角55°,框式搅拌,转速1.5ｒ/ｍｉｎ,电机功率4ｋＷ。
    稠厚器运转情况良好,平均产量为6.169ｔ/ｈ纯碱时,稠厚晶浆固液比一般均高于70%。溢流液带晶用锥形量筒测量一般<0.1%,当返回滤液桶晶浆时溢流带晶明显增高,但不超过0.5%。当进稠厚器晶浆带气时,会破坏澄清区操作,使溢流带晶增高,严重带气时,带晶量甚至超过1%。因此稠厚器进料必须保证ＣＯ2解析完全。