优化高效液相色谱仪条件分离二茂铁类化合物

       工业上二茂铁衍生物广泛用作燃料油节油消烟剂、燃气阻燃催化剂、紫外吸收剂、光敏催化剂、生物酶电极等。辛基二茂铁有正辛基二茂铁、（2-辛基）-二茂铁、（3-辛基）-二茂铁和（4-辛基）-二茂铁3种同分异构体。工业正辛基二茂铁是通过酰基化反应后再还原而得到的，而二茂铁与正辛基氯在Lewis酸催化下进行烷基取代反应，由于烷基化反应在重排，得到的是（2-辛基）-二茂铁、（3-辛基）-二茂铁和（4-辛基）-二茂铁3种同分异构体的混合物。
       辛基二茂铁的异构发生在取代基辛基上，辛烷的易购一理化性质很接近，而二茂铁基的存在进一步减少了辛基二茂铁异构体物理化性质的差异。二茂铁取代基碳数不同、结构不同均会影响其催化氧化性能，对辛基二茂铁工业品各组分进行液相色谱分离，是辛基二茂铁异构体组成定量测定的前提。
       高效液相色谱法分离工业品辛基二茂铁所需仪器：气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、辛基二茂铁原料、甲醇、乙腈。

    气相色谱-质谱条件：
    色谱柱：30m×0.25mm，0.25μm，填料为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，非极性固定相，温度上限320℃，低流失；分流比：1：50；载气：高纯度氮气；进样体积：0.5μL；进样口温度：260℃；程序升温：前10min保持为230℃，继而以5℃/min的速率升温至260℃，再保持9min；EI离子源温度：260℃；EI电压：75额V；全扫描模式；溶剂延迟：6.0min。
    高效液相色谱条件：
    色谱柱：规格为150mm×4.6mm，填料为粒径5μm的C18烷基硅胶；柱温：20℃；检测器：紫外检测器；检测波长：210nm；流动相：甲醇-水（88:12），流量为0.8ml/min。
    实验方法：
    辛基二茂铁及其同系物的沸点较高，气相色谱气化温度也较高，持续提高气化温度进行试验，当发现汽化温度高于260℃时，色谱峰的数量不再改变。调整载气流速、进样体积和分流比等条件，辛基二茂铁原料各组分分离良好。为了提高测试效率，主要物质峰出现后，采用程序升温使得后半段极性较小的杂质尽快出现。通过分析3个色谱主峰对应的质谱图，对应3种辛基二茂铁，最终以GC-MS方法确定组成。