高效色谱仪毛细管柱类型

　　高效色谱仪毛细管柱是中空的，称为开管柱。开管柱的特点是它的空心性，而不是它的细小性，但人们的习惯难以改变，多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱。毛细管柱内径一般小于1mm，可分为填充型毛细管柱和开管型毛细管柱。

一、填充型毛细管柱：

        在毛细管中填充固定相而成，也可先在较粗的玻璃管中装入涂渍固定液的载体或固体吸附剂，然后拉成毛细管。

        目前已使用不多。

二、开管型毛细管柱：

  1、常规毛细管柱：

        常规毛细管柱内径为 0.25～0.32mm，材质为普通玻璃和石英玻璃（熔融二氧化硅）。

（1）涂壁开管柱：

        将固定液直接涂敷在毛细管壁上。

        柱制作相对简单，但柱制备的重现性差，寿命短。

（2）多孔层开管柱：

        在毛细管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。

        适用于分离永久性气体和低沸点有机物。

（3）载体涂渍开管柱：

        将非常细的载体微粒粘接在毛细管壁上，再涂上固定液。

        柱容量大。

（4）化学键合开管柱：

        通过化学反应将固定液分子中的功能基团键合到毛细管壁上，形成均一、牢固的液膜。

        提高了柱效和柱寿命。

（5）交联开管柱：

        固定液分子之间通过化学反应交联成网状结构覆盖在毛细管壁上，形成一个不可抽取的液膜。

        柱效高，柱寿命长，抗溶剂抽提。

  2、小内径毛细管柱：

        小内径毛细管柱内径≤0.1mm，柱长＜10m，固定液膜薄，材质为石英玻璃。

        多用来进行快速分析。

  3、大内径毛细管柱：

        大内径毛细管柱主要指内径为0.53mm的石英玻璃毛细管柱，柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。

（1）主要柱参数：

        大内径毛细管柱内径、液膜厚度与柱效、柱容量、分配容量、分析时间有关。

    1）柱内径：

        由毛细管柱色谱理论可知，柱内径增加，柱效会大幅度下降。大内径毛细管柱是以牺牲柱效来增加柱容量和提高流量，以适应代替填充柱的要求。

        柱内径和理论塔板数之间的关系如下：

    ①柱内径0.53mm：2100TP/m

    ②柱内径0.32mm：3400TP/m

    ③柱内径0.25mm：4500TP/m

    ④柱内径0.1mm：11000TP/m

    2）液膜厚度：

        液膜厚度对柱效的影响比较复杂，包括对固定相的传质阻力和容量因子的影响。

    ①薄液膜：

        薄液膜柱的液相传质阻力小，柱效高，分析时间短。

        柱容量因子小，不利于高挥发性物质的分离。

        不利于痕量物质的分离。

        不足以掩蔽柱壁的活化点。

        膜厚小于0.2μm的毛细管柱很少使用。过去用不锈钢毛细管柱时，膜厚常为0.5～0.6μm。用普通玻璃毛细管柱时，膜厚常为0.2～0.5μm。也常用膜厚为1μm的毛细管柱分离低沸点化合物。

    ②厚液膜：

       厚液膜柱可增加柱容量，降低活性，适用于分离低沸点化合物。

        当固定相进行交联后，可进一步提高液膜厚度到5～6μm，甚至高达8μm，以适应于代替填充柱的要求。

（2）特点：

    1）可代替填充柱，无需分流进样。

    2）比填充柱分析速度快。

    3）吸附性小。

    4）柱容量比常规毛细管柱大的多。

    5）在较低的载气流速下，柱效大大高于填充柱。

    6）大内径毛细管柱多采用交联键合固定相，化学稳定性和热稳定性高于填充柱。