一.分子蒸馏:!Y$L6H7n2C,j3E:V分子蒸馏(Moleculardistillation)是一种在高真空度下进行的液液分离操作的连续蒸馏过程。是一项国内外正在工业化开发应用的高新技术,尚未实现大规模的工业化。我国对分子蒸馏技术的应用
一. 分子蒸馏:
! Y$ L6 H7 n2 C, j3 E: V分子蒸馏(Moleculardistillation)是一种在高真空度下进行的液液分离操作的连续蒸馏过程。是一项国内外正在工业化开发应用的高新技术,尚未实现大规模的工业化。我国对分子蒸馏技术的应用研究起步较晚,偶见60年代的少量报道,到80年代末期,国内引进了几套分子蒸馏生产线用于硬脂酸单甘酯
3 q1 |: ~1 [3 s2 C% M8 F等的生产,目前处于起步阶段。" [# F6 a3 j( q4 Y2 m% B9 f0 f3 M& J
不同种类的分子,由于其分子有效直径不同,其自由程也不相同,即不同种类的分子逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不相同的。分子蒸馏技术正是利用不同种类分子逸出液面(蒸发液面)后的平均自由程不同的性质实现的。轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子落在冷凝面上被冷凝,而重分子因达不到冷凝面而返回原来液面,这样混合物就得到了分离。由于轻分子只走了很短的距离即被冷凝,所以分子蒸馏亦称短程蒸馏(Short-pathdistillation)。目前该技术已广泛应用于石油化工、医药、食品、化妆品等行业。\' A/ i7 t9 M8 L0 S6 V/ g
二. 分子蒸馏装置: T9 p- S" Y% E* ]4 b, G; K
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1 b) ?5 t; i2 i& _; r4 n1. 降膜式分子蒸馏器( D8 [0 P3 Z3 C
为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用。该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2 Q# H( i/ g. ^2. 刮膜式分子蒸馏装置6 [" x/ Y7 U# F* ^
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。该装置形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
: T\' S7 T5 U0 F Y; p) D/ ]3. 离心式分子蒸馏装置
" i6 c" }4 S. }, V) p3 ^9 ~" T离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效率高。但结构复杂,制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。3 n\' P- ]6 k1 e
设备发展状况:& p; _" c3 E- ]" S4 H& I
1. 北京新特科技发展公司分子蒸馏设备,北京新特科技发展公司是由北京化工大学创办的全资高科技公司,成立十几年来,所开发的分子蒸馏(短程蒸馏)技术及工业化装置得到了迅猛发展,该项目于1998年获国家石化局(原化工部)科技进步一等奖,同年被国家科技部列为全国重点推广项目,另外完成“863”国家项目一项,并获得2001年度国家科技进步二等奖。被专家们誉为“国内领先、国际先进,是产、学、研相结合的典范”机械介绍# C: N* e" |" E$ e& K" c
2. 德国NGW公司分子蒸馏设备,又称短程蒸馏,英文名称为:short-path evaporator,其操作压力范围为:0.001-1000mbar。采用两级回收瓶,真空的密封性能更好。在蒸馏的同时,重相和轻相组份均能连续取样进行检测,取样次数可以达到10次以上。在0.001mar的真空条件下进行的薄膜蒸发过程称为短程蒸发过程,蒸发器中部保证集成冷凝器,在小于或等于0.001mbar的真空条件下进行的薄膜蒸发过程统称为分子蒸馏.分子蒸馏能达到0.001mbar的超低真空度,这是因为蒸发面和冷凝面的距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程,而这是传统类型的蒸馏无法达到的。机械介绍
: L6 H6 F* e0 K. ^; l- N3. 德国威帝恩公司为真空蒸馏设备的专业生产厂家,提供刮膜蒸发和短程/分子蒸馏设备。产品从小试,中试,到大型生产设备。世界上最大的短程蒸馏设备即为VTA提供。这些设备专门用于热敏物质和高沸点物质的蒸馏分离和提纯,短程蒸馏真空度可达0.001毫巴,使物质的沸点降低,蒸馏的持续时间缩短,避免对蒸馏产品的破坏。机械介绍
* c# }\' S* e7 s3 @三. 分子蒸馏特点:\' ~* |5 J3 T4 W) k! ?9 L1 z1 c
1. 蒸馏温度低,分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的,只要存在温度差就可以达到分离目的,这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。
8 O) x/ W+ R) G2. 蒸馏真空度高,分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度,通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作,因此物料不易氧化受损。\' X- ]$ B1 t/ [; s W8 j
3. 蒸馏液膜薄,传热效率高。: c B) G% X5 L, b [, U- u1 K8 A
4. 物料受热时间短,受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程,所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此,蒸馏物料受热时间短,在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间,减少了物料热分解的机会。" F4 Y% z/ a# `
5. 分离程度更高,分子蒸馏能分离常规不易分开的物质2 T" b9 c8 @: s/ n- A7 Y: J
6. 没有沸腾鼓泡现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。
\' N3 s. Q: i! H7. 无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物,且操作工艺简单,设备少。分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质。; r5 u7 {. ?6 ]
8. 分子蒸馏设备价格昂贵,分子蒸馏装置必须保证体系压力达到的高真空度,对材料密封要求较高,且蒸发面和冷凝面之间的距离要适中,设备加工难度大,造价高。8 f& D3 E) D6 W3 {# ?
9. 产品耗能小,由于分子蒸馏整个分离过热损失少,且由于分子蒸馏装置独特的结构形式,内部压强极低,内部阻力远比常规蒸馏小,因而可大大节省能耗。2 \\8 e9 @, x) R1 Q ]
四. 优势:
, w6 ]! \\2 a8 n: R3 q% N& a2 }" {从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势:
2 \\. A1 I) I( v\' t+ ~% U+ P8 ^& s(1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;/ r8 W+ u# j+ W O0 D
(2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;
7 J3 r \\( h) a6 L(3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质;: e& H# t9 J9 f
(4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。0 E7 ~% c\' ?# I; M: A
五. 应用:, ~/ t\' R4 P2 o/ o" |5 L
1. 在单脂肪酸甘油酯的分离提纯方面的应用. C3 g# P5 G\' ~\' F5 B& d7 c3 D
2. 芳香油的精制
8 h* ~8 a& ?, @) H. u: A% C/ s/ p3. 天然维生素的提纯、浓缩和精制& b1 ?$ h, @8 T
4. 天然色素的提取和微量溶剂的脱除7 m8 k! Y/ Z- R$ A5 [
5. 天然抗氧化剂的生产; K& a7 f: Q1 i4 `7 q2 I: [; U
6. 高碳脂肪醇的精制
/ ]+ g7 L# B# f! h9 r/ l* S7. 不饱和脂肪酸的分离和纯化
! N2 m% q" T; S4 ^9 V8. 毛油脱酸
3 R, Y. t# _- |& B" G. Z7 d3 C9. 食品工业中胆固醇的脱除
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