嘧菌酯,化学名为:(E)-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基]苯基}-3-甲氧基丙烯酸酯,是一种新的甲氧基丙烯酸酯类抗菌剂,其商品化农药(注册名:阿米西达)具有杀菌谱广、活性高、持效期长,毒性低,对非靶标生物安全的共同特点,是具有广阔应用前景的杀菌剂新品种农药。该农药自问世以来在世界各国农药市场所占份额迅速扩大,已广泛应用于谷物、果蔬等作物的病害防治与储藏保鲜,目前以嘧菌酯为活性成份的产品已经被43个国家批准用于30多种作物。然而,这类杀菌剂使用2年后就出现抗药性,引起人们的普遍关注,美国、加拿大、欧盟、日本、澳大利亚等国均规定了多类农产品中嘧菌酯的残留限量(各国对不同产品限量要求不同,大多在0.025mg/kg-0.5mg/kg之间)。近年来,我国农产品出口屡屡遭遇国外绿色壁垒,嘧菌酯有可能成为国外限制我国农产品出口的新一轮技术壁垒,所以研究嘧菌酯残留的检测方法有重要的现实意义。
国内外有关嘧菌酯残留检测的研究只有少量报道。ChistensenH用凝胶渗透色谱(GPC)法净化,论证了葡萄、小麦和苹果中嘧菌酯残留的测定方法,还有采用母体固相分散(MSPD)法、固相萃取(SPE)等方法净化的报导。测定方法有气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)、气相色谱-质谱检测(GC-MSD)法和液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)法。这些方法中,净化所用仪器设备要求高,实验步骤复杂。为解决上述问题,本试验试尝将样品提取液浓缩过滤后直接进样,省略了样品净化过程,采用GC-NPD法测定了西兰花和荷兰豆中嘧菌酯残留量。该方法步骤少,简便快速,回收率高,结果准确。而且节省有机溶剂,经济环保,非常符合我国国情。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件:
程序升温 | 初温180℃(2min),30℃/min至280℃(8min),30℃/min至300℃(5min) |
色谱柱 | HP-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm) |
进样量 | 1.0μL |
载气 | 高纯N2(99.999%),流量 1.8mL/min |
检测器温度 | 300℃ |
进样口温度 | 300℃ |
测定结果:
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