氨基糖苷类抗生素是一种由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素药物。AGs对多种革兰氏阳性菌核革兰氏阴性菌都具有显著的抗菌效果,可以有效抑制细菌的生长和繁殖,是目前我国畜牧业、农业和水产业中常用的兽药之一,也常添加到饲料中促进动物生长发育。AGs药物具有耳毒性和肾毒性等毒副作用,人类长期食用残留超标的畜产品将直接造成伤害。为了保障食品安全,欧盟明确规定禁止将AGs药物作为畜禽促生长添加剂使用,美国食品药品监督管理局及许多国家和机构针对该类药物在食品中的残留都规定了明确的最大残留限量,如日本肯定列表中规定大观霉素在食品中的残留限量为300μg/kg,牛奶和羊奶中的残留限量是200μg/kg。近年俩,我国也加强了对动物源食品中该类药物的残留监控。
目前,兽药残留的痕量检测,尤其是多种抗生素的同时检测通常采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。HPLC-MS/MS对于前处理的要求比较高,乳制品样品基质复杂,有大量的内源性化合物干扰分析物的测定,对于质谱的电离源也会造成一定的污染。检测AGs药物时,前处理通常采用离子交换反相吸附小柱,但是效果往往不尽如人意。亲水-亲脂平衡介质以多孔二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮为框架结构,具有良好的亲水、亲脂特性及更好的稳定性和广泛的pH适用性,优于其他的反相固相萃取柱,可用于极性或非极性化合物的提取、富集和净化。本文以链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、新霉素、巴龙霉素、妥布霉素、安普霉素等10中AGs药物作为研究对象,建立了简便快速、特异性强、灵敏度高的HPLC-MS/MS检测方法,为乳制品中AGs药物残留监控提供了良好的定性和定量技术手段。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
流动相 | 溶剂A为2mmol/L HFBA溶液,溶剂B为乙腈梯度洗脱 |
柱温 | 35℃;流量0.3ml/min |
进样量 | 20μl |
质谱条件:
离子源 | 电喷雾电离离子源 | 气帘气压力 | 172.2kPa(25.00psi) |
扫描方式 | 正离子扫描 | 脱离子化温度 | 550℃ |
雾化气压力 | 413.4kPa(60.00psi) | 检测方式 | 多反应监测扫描模式 |
离子喷雾电压 | 447.8447.8kPa(65.00psi) |
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测定结果:
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