扫描电镜制样篇--金相样品

所谓“相”就是合金中具有同一化学成分、同一结构和同一原子聚集状态的均匀部分。不同相之间有明显的界面分开。合金的性能一般都是由组成合金的各相本身的结构性能和各相的组合情况决定的。合金中的相结构大致可分为固溶体和化合物两大基本类型。所谓“金相”就是金属或合金的相结构。

为了获得金属材料的真实显微组织并准确地观察、记录、测量和分析，合理有效的样品制备是至关重要的。金相分析作为检验分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真实结构。要进行金相分析，就必须制备能用于微观观察检验的样品——金相试样。金相样品制备与制备人员操作经验密切相关，制备人员的水平决定了试样的制备质量。

金相样品的制备通常分为五个步骤：取样、镶嵌、研磨、抛光和腐蚀，其中镶嵌和腐蚀是选择性的。

取样

取样是金相试样制备的第一道工序，若取样不当，则达不到检验目的。经验表明，金相试样最适宜的尺寸是直径为 12 mm，高为 10 mm 的圆柱体，或底面为 12 mm × 12 mm，高为 10 mm 的正方柱体。试样太小难于把控不便磨制；太大会使磨制平面过大，既不易磨平又增加了磨制时间。

一般来说，试样首先采用火焰切割，空心钻取或者其他类似方法从大块材料中取出来，然后再送到相应的分析检测实验室进行最终切割。实验室常用的切割手段有砂轮切割和线切割。

砂轮切割是一种常用的切割手段，当切割冷却不充分时，在试样表面一定深度内，由于局部受热而使组织发生变化，甚至产生相变，尤其以钢最易发生。

一般认为，线切割比砂轮切割更保险，可以将试样做得很薄，磨削也比较容易。其实不然，线切割同样会对试样表面产生灼伤，只是线切割产生的灼伤是由电火花爆燃形成的点状。如果打磨不彻底的话，此假象很可能会误判为材料的孔洞或疏松，尤其是铸态的样品。

镶嵌

在实际的检测工作中，由于被检测试样的大小和形状各异，往往难以切成符合金相试样的尺寸要求（如颗粒样品，脆性样品），此时需要对试样进行镶嵌。试样镶嵌的目的有两个：

一、保护试样边缘，预防制备过程对表面造成缺陷

二、使那些尺寸或形状不适合的试样可以满足随后的制备步骤

金相试样的制样过程中，镶嵌样品的质量对试验结果精确与否有着重要的影响。目前的镶嵌方法可分为两种：热镶嵌和冷镶嵌。

热镶嵌是采用热固性或热塑性树脂包埋试样，然后放入镶嵌机内加热加压完成的。一般来说热镶嵌的温度在 150-200 °C，适用于热稳定好的材料，如金属材料。在镶嵌的成型过程中，热塑性和热固性的树脂都需要加热加压。不同的是，在成型之后，热固性树脂可在成型温度下脱模，而热塑性的树脂必须在压力保持的情况下冷却到 70 °C 以下后脱模。值得一提的是，热固性树脂在压力保持的情况下冷却到室温脱模， 可以有效减少缩孔形成。如果热固性树脂试样是在成型温度下脱的模，不能用水直接快速冷却，不然会由于热收缩率不同导致出现缝隙，甚至金属表面脱落，表面边缘就不能完整保持。

图1 热镶嵌中样品与树脂出现缝隙

冷镶嵌工艺不要求压力也不要求外部加热，适合对于压力和温度敏感，易碎的样品，如电子样品、聚合物样品及生物样品。环氧树脂是主流的冷镶嵌材料，在真空条件下，具有与试样结合非常紧、较低的收缩、易于填充裂纹和孔洞的特点。大多数环氧树脂在室温下成型，成型时间在 2-8 h。在常温常压下进行冷镶嵌，成型样品一般气泡较多，树脂往往完全填充样品中那些微小的缝隙。而在低真空下，低真空将孔隙内的空气抽走, 使树脂在浇注时得以进入与试样表面连通的孔隙, 经过研磨与抛光可以保持试样原有孔隙形貌、数量与分布。环氧树脂在成型过程的短时间内会产生大量的热，有时这些热量足以扩张裂纹，因此要注意。加热树脂可以减少树脂黏度提高成型速度，缩短成型时间，但是成型产生的热量也会更多。

图2 冷镶嵌的一般步骤

不管是热镶嵌还是冷镶嵌，试样镶嵌过程都容易造成一些假象。丝状或薄片状样品镶嵌时很忌讳试样倒塌，因为这样会看不到真实的截面大小，对于表面处理的样品则会产生对表面涂镀层渗层深度的误判。试样的硬度与镶嵌材料的硬度如果相差太大，制备中很容易产生台阶，形成微小的圆角，并在台阶处藏污纳垢。对表面处理样品的表层形貌形成假象，如渗层涂镀层变窄、脱碳层丢失等，以及受水渍和腐蚀剂的污染而产生的不洁图像。

对于镶嵌不当产生的假象可以采用金属支架来固定丝片状试样，也可以用透明的镶嵌材料，使试样的位置一目了然。对于和镶嵌材料硬度相差较大的试样，则尽量采用与试样硬度相当的镶嵌材料，精磨加上快速抛光，即可避免小台阶的产生。

研磨

研磨的目的是将粗磨留下的较深磨痕去掉，为抛光工序做好准备。研磨前操作者须将试样和双手洗净，以免将粗砂粒带至本工序，造成新的深磨痕。研磨可分为手工研磨和机械研磨两种，二者的磨制原理是一样的，都是依次在由粗到细的各号砂纸上完成。

在机械研磨中，为避免转盘上的砂纸局部磨损，手施加的压力不仅大小要适中，而且要使试样沿转盘径向反复移动，直至被磨制平面上仅有单一方向的磨痕为止，至此，更换更细的砂纸，进一步磨制。

注意，每次更换砂纸后，新的磨制方向必须保证与旧磨痕的方向垂直。所有磨抛步骤都应用水湿研磨，以免研磨颗粒对显微组织的影响。湿研磨使试样的热量最小，防止研磨颗粒嵌入被制备的试样造成干扰。

抛光

抛光是为了消除试样细磨时在磨面上留下的细微磨痕，使之成为光亮无痕的平整镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光、化学抛光等。其中，机械抛光是现阶段应用最广泛的抛光方法。抛光步骤分为粗抛和精抛两步。抛光织物和磨料的选择应随被检试样材质及检验目的不同而不同。

粗抛光常用帆布、法兰绒等少绒毛或无绒毛织物，时间为 2～5 min；精抛光用中等或多绒毛织物均可，时间为 3～5 min。对于中等硬度的材料用氧化铝或氧化铬抛光（铝合金除外，因抛光时试样表面会产生氧化膜）；高硬度的材料和铝合金用金刚石悬浮液抛光。理想的抛光磨料应具有高的硬度，至少等于被抛光材料的硬度，且力度分级细致，尺寸均匀。其中金刚石磨料是目前使用最广泛的。

抛光时，应确保试样磨面与抛光盘平行并均匀地轻压在抛光盘上，注意避免试样飞出和因压力过大而产生新磨痕。试样沿转盘径向往复移动时还应自转，以免抛光织物局部磨损和出现“曳尾”。在抛光过程中要保证湿度适中，湿度太大会减弱抛光的磨削作用，使试样中较硬相呈现浮凸，更会使钢中非金属夹杂物及铸铁中石墨相产生“曳尾”现象；湿度太小时，润滑作用减小，磨面失去光泽，甚至出现黑斑，轻合金则可能抛伤表面。当抛光面没有磨痕明亮如镜时，抛光完成。否则继续抛光直至磨痕完全消除为止。

腐蚀

金相腐蚀是一个选择性的步骤，主要用于显示抛光态下不能观察的金相特定的组织结构。适当的抛光条件下可以观察试样的晶粒、孔洞、裂纹以及非金属夹杂。但要注意，并不是所有的样品都需要腐蚀观察，因为腐蚀可能会把不需要观察的目标都显示出来，从而造成观察困难。以含石墨的铸铁为例，试样表面腐蚀后，表面容易产生花斑，使组织特征不明显，增加显微组织评定困难。

腐蚀是用合适的化学溶液通过擦拭（或者电解）或浸入的方式产生选择性腐蚀。擦拭适于那些在大气环境下易形成氧化保护膜的金属和合金，例如不锈镍，铝，钢，钛以及它们的合金。擦拭时使用脱脂棉以免划伤抛光后的表面。通常操作过程：水冲洗试样－擦酒精－涂腐蚀剂－水冲洗试样－擦酒精－吹干。

图 4 左图为飞纳电镜拍摄的腐蚀后电子元器件的背散射电子（BSE）图片，中间的镀层厚度及形态清晰可见；右图为飞纳电镜拍摄的腐蚀后铝合金的二次电子（SE）图像，晶粒尺寸及形态非常明显

参考文献

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