茶叶中克百威，灭线磷，氧乐果和吡蚜酮的检测

作者： 2018年08月23日来源：全球化工设备网浏览量：

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安谱实验参考国标（GB23200.13-2016）并对其进行了优化，成功设计了用于检测茶叶中四种农残（克百威，灭线磷，氧乐果和吡蚜酮）的专用小柱（SBEQ-CA5858）。此方法简单，可靠，能同时检测这四种农残，回收率高且稳定

  安谱实验参考国标（GB23200.13-2016）并对其进行了优化，成功设计了用于检测茶叶中四种农残（克百威，灭线磷，氧乐果和吡蚜酮）的专用小柱（SBEQ-CA5858）。此方法简单，可靠，能同时检测这四种农残，回收率高且稳定。
  一、样品前处理
  红茶基质：
  称取10g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加入30mL乙腈溶液，以15000r/min 匀浆提取1min，4200r/min离心5min，上清液移入鸡心瓶中。残渣加30mL乙腈用重复提取一次，上清液移入鸡心瓶中，45°C水浴，旋转浓缩至近干，氮气吹至干，加入5mL乙腈溶解残余物，取其中1mL待净化。
  二、SPE操作过程
  小柱：在SBEQ-CA5858小柱上，预先装2cm高的无水硫酸钠
  活化平衡：10ml乙腈/甲苯=（3/1）
  上样：将提取液加入到（SBEQ-CA5858）小柱上，保持1d/s
  洗脱：加入25mL乙腈/甲苯=3/1洗脱，保持1d/s，上样液和洗脱液合并接收，接收液在45°C水浴中旋转浓缩至0.5mL，35°C下氮气吹干，用1mL乙腈-水溶液溶解残渣，滤膜过滤后，供液质上样。
  三、色谱条件
  色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱（3µm，100mm×2.1mm）
  流动相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈
  流速：400 µL/min
  检测器：MRM
  柱温：40°C
  梯度程序：

时间/min	流动相A	流动相B
0	99.0	1.0
3	70.0	30.0
6	60.0	40.0
9	60.0	40.0
15	40.0	60.0
19	1.0	99.0
23	1.0	99.0
23.01	99.0	1.0

  四、质谱条件
  进样量：10μL
  电离源模式：电喷雾离子化
  电离源极性：正模式
  雾化气：氮气
  雾化气压力：0.28MPa
  离子喷雾电压：4000V
  干燥气温度：350℃
  干燥气流速：10L/min
  克百威：222.3/165.1 222.3/123.1
  灭线磷：243.1/173.0 243.1/215.0
  氧乐果：214.1/125.0 214.1/183.0
  吡蚜酮：218.1/105.1 218.1/78.0
  五、实验谱图

图1、50ppb 四种农残的标准溶液色谱图

图2、茶叶样品 50 ppb 加标色谱图

图3、茶叶样品色谱图

六、实验数据

回收率	克百威（%）	灭线磷（%）	氧乐果（%）	吡蚜酮（%）
10 ppb	87.4	100.4	72.7	64.1
50 ppb	97.6	92.2	88.2	97.3
200 ppb	82.0	82.5	86.2	88.7

七、实验耗材

货号	名称	规格	品牌
SBEQ-CA5858	CNWBOND 茶叶中农残检测专用小柱	2g, 10mL/20 支/盒	CNW
CDAA-M-414043-AA-1ml	农残混标	100mg/L 于甲醇，1ml	ANPEL
CDCT-C13300000	灭线磷标准品	纯品型，0.1g	Dr
CDGG-031614-05	氧乐果标准品	100 mg/L于丙酮，1ml	o2si
CDCT-C16587000	吡蚜酮标准品	纯品型，有证书，0.1g	Dr
LAEQ-211573	Athena C18-WP 液相色谱柱	3µm，100mm×2.1mm	CNW
CAEQ-4-003306-4000	色谱纯乙腈	4L	CNW
CAEQ-4-010130-4000	优级纯甲苯	4L	CNW
CAEQ-4-014784-0500	色谱纯甲酸	500ml（蛭石）	CNW
SBEQ-CR0002	SPE小柱连接件[1,3,6mL],PP材质	12个/包	CNW
SBEQ-CG1012	CNW 12位固相萃取真空装置	玻璃缸（内）长宽高=16.27.515.5cm，12位	CNW
SCAA-113	亲水性PTFE针式滤器	13mm*0.45um，粉色，100只/罐	ANPEL
SCAA-114	亲水性PTFE针式滤器	13mm*0.22um，金色，100只/罐	ANPEL
ADEQ-2600111	3mL 塑料巴斯德吸管、160mm	500/箱	CNW
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm棕色螺纹口自动进样瓶	100只/塑盒，50塑盒/纸箱	CNW
VAAP-32009E-1232-100	CNW 9mm透明螺纹口自动进样瓶	100只/塑盒，50塑盒/纸箱	CNW
VEAP-5394-09FRB-100	兼容Agilent的9mm蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond	100/袋	CNW
EFAA-DC12H	DC-12 系列氮吹仪用水浴锅（圆形）		ANPEL
EDAA-2101TH	超声清洗器，100W（带加热功能）	仪器外形尺寸mm：320174280；内槽尺寸mm：300150100；4L.	ANPEL

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