砷是自然界中常见的有毒致癌性元素之一,砷的生物毒性不仅与其含量有关,更大程度上还与其存在形态有关。砷的主要形态有亚砷酸盐(As3+)、砷酸盐(As5+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱、砷糖等。其中,无机砷的毒性大于有机砷,砷与有机基团结合越多,毒性越小。无机砷(As3+、As5+)的毒性很高,而有机砷仅一甲基砷和二甲基砷化合物有较小的毒性,其他有机砷形态大多无毒。所以,对砷的形态分析在环境科学、食品科学等方面具有十分重要的意义。
GB5009.11-2014食品安全国家标准
食品中总砷及无机砷的测定中关于无机砷的测定方法采用了HPLC-AFS联用作为第一法对无机砷(As3+、As5+)进行含量测定。采用磷酸二氢铵缓冲盐作为流动相,使用聚光科(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)针对砷形态分析专门研发的快速分析阴离子交换色谱柱进行分离,AFS进行检测。本解决方案在国标的基础上,优化了分析方法,采用快速色谱柱进行了4种As的形态分析,加快了分析速度、提高了灵敏度。
吉天仪器SA-50液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS形态分析仪)
科研不断探索未知,攻克挑战,吉天仪器新品,强强联用,致在优质的解决方案!
仪器型号:吉天仪器SA-50 与Kylin S18联用
色谱柱:吉天砷形态快速分析专用柱
待测物:砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱均来自于中国计量科学研究院
测试条件:
流动相:水、2种盐混合缓冲溶液梯度洗脱
载流:7%盐酸
还原剂:2%硼氢化钾/0.5%氢氧化钾
负高压:290V
灯电流:100mA-50mA
炉高:10mm
测试结果:
1. 重复性:对于As3+、As5+、MMA、DMA(10ng/mL)混合溶液,在仪器稳定后连续进样6针,重复性RSD,结果见下图:
2. 线性: 对于不同浓度的As3+、As5+、MMA、DMA(20ng/mL、15 ng/mL 、10 ng/mL、5 ng/mL、2.5 ng/mL)混合溶液分别进样,制作曲线,结果见下表及下图;
浓度(ng/mL) | 荧光强度 | |||
As3+ | DMA | MMA | As5+ | |
2.5 | 25002.1 | 14602.9 | 17859.1 | 7540.1 |
5 | 50960.2 | 29006.2 | 34158.2 | 15092.6 |
10 | 101465 | 65544.6 | 75930.6 | 35131.2 |
15 | 152790 | 100568 | 115291 | 51291.8 |
20 | 213603 | 138072 | 149450 | 69886.4 |
线性方程 | y=10662x-3189.3 | y=7098.1x-4971.3 | y=7657.9x-1870.5 | y=3579.7x-1798.4 |
相关系数r | 0.9992 | 0.9996 | 0.9993 | 0.9994 |
3. 检出限:把As3+、As5+、MMA、DMA(1 ng/mL)混合溶液进样,测试结果见下图:
只因内”芯“的从容!才要更出色!
与国标等度方法对比分析:
在已发布的《液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的解决方案》文中采用了国标等度方法、HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱(4.1mm*250mm*10μm)或CNWSep AX 4.0mm*250mm*10um色谱柱进行了四种As形态(As3+、As5+、MMA、DMA)的分析,测试结果与本文中采用优化方法的对比图分别如下(上图为方法一与国标法对比;下图为方法二与国标法对比),由实验结果可知四种As形态的分离时间有了较大的减少,灵敏度也有了较大提高。
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