固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子

   土壤中可溶性阴离子的含量与土壤的环境和来源相关，它影响着植物的生长。因此，土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用。土壤中可溶性无机阴离子的含量与土壤的性质和外来因素有关，能为土壤的调查及开发治理、施肥不当或滥用化肥导致的土壤环境污染，对生态系统的危害性及有效防治措施等方面提供依据。传统的测定土壤中可溶性阴离子的分析方法，操作水平高且步骤繁琐，费时费力，同时消耗大量的药品和有机试剂，已不适应现在的快速检测。而离子色谱法前处理简单、快速环保，可同时分离测定多种离子在土壤分析、常规理化分析检测等方面得到广泛应用。

   本文采用固相萃取离子色谱法测试土壤提取液中三种有效阴离子PO4^3-、Br^-、NO2^-，目的是建立一种快速、准确地检测土壤中无机阴离子含量的方法。

仪器准备

仪器简介

IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。

样品处理：

土壤样品在室内自然风干，适当磨细，充分混匀，研磨过筛。准确称取土壤样品5.000g于锥形瓶中，加入50mL去离子超纯水，于微波超声并在振荡器上常温振荡30min，静置浸泡过夜澄清。取上层液以6000r/min离心10min过滤，滤液经0.2μm微孔滤膜过滤，得待测液。

分别用5mL甲醇和10mL的去离子超纯水以20滴/min不成线滴下，充分活化固相萃取小柱。将待测液通过相连接的活化好的IC-P柱和IC-RP前处理柱，除去腐殖酸和蛋白质。控制同样的滴速，弃去前3mL,收集2mL提取液。

色谱条件：

谱图分析：