台式电镜在出场阶段已经优化了几组针对不同类型样品的加速电压,掌握微调节加速电压的技能绝对能给优质图像锦上添花。
经典的原理大家都知道:扫描电镜使用高压加速的电子束作为光源,灯丝产生电子通过几千伏至几十千伏的高压加速后通过电磁透镜和光阑把聚焦的很细的电子束轰击到样品表面,激发出试样表面的各种信号,通过相关探测器分别进行收集,可以获得样品相关的表面形貌信息和微区成分信息。
分辨率是扫描电镜的关键参数,其是指能够分辨物体最小间距的能力。英国物理学家瑞利提出分辨率 d 的计算方法为:
分辨率取决于光源的波长,波长越短,分辨率越好。
运动的电子具有波粒二象性,这与可见光的性质是相似的,高压加速后的电子束波长比可见光约小 5 个数量级。因此扫描电镜的分辨率比光学显微镜高得多。从理论上得出:加速电压越高,电子束波长越短,扫描电镜的分辨率越高。
实际是什么样的呢?加速电压越大效果越佳吗?先来看下面这组图片的对比,你可以得到什么结论呢?
图1. 15kV 锡球照片 图2. 5kV 锡球照片
图 1 和图 2 是锡球样品分别在 15kV 和 5kV 同一位置的扫描电镜图像对比。对于 15kV 的图像,尺度越小的锡球拍摄边缘更锐利,分辨率更高,但对于锡球表面的细节信息反应较差;5kV 图像锡球表面的污染物信息表征更明显更真实,但尺度较小的锡球边缘较为模糊,分辨率较差,信号也不如 15kV 充足。
因此,实际工作中要采集到一张好的电镜照片,选择合适的加速电压是非常重要的一步,通常应该依据试样的成分和分析目的综合选择。
如下是飞纳电镜工程师们的部分心得,大家可以在自己的实验中试试,如果有更好的建议,欢迎在文章下方反馈给我们进行经验交流,非常期待您的反馈。
原子序数越大的材料,例如金属试样一般选择较高的加速电压,轻元素组成的试样一般选择较低的加速电压。
加速电压越高电子束波长越短,电镜越能发挥其高分辨率的特点,比较适合拍摄高放大倍数的照片。但加速电压过大会缺失表面信息和细节,容易造成试样的损伤。
加速电压越低,入射电子束与样品的作用区范围越小,电镜的成像信息更多的来自表层,图像的表面细节越丰富、越真实、越细腻,对于样品的损伤也越小。但低电压仅适合拍摄放大倍数不高的图像,信噪比也比较差。飞纳电镜采用高亮度 CeB6 灯丝和肖特基场发射电子枪,可以显著提高低电压成像质量
如果你是飞纳台式扫描电镜的用户,可在设置界面自由选择 5kV,10kV,15kV的不同加速电压直接成像(如图 3 所示),在高级设置界面(图4)可选择 5kV-15kV(部分型号如 Phenom XL 的加速电压最高可达到 20kV)的连续可调节电压进行成像,切换起来简单便捷。
图3. 设置界面,加速电压选择模式
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图4,高级设置界面,加速电压连续可调
(ProX版本5-15KV,XL版本5-20KV)
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