影响红外测油仪测定土壤中 石油含量的若干因素

    在石油采油、炼油以及石油运输和利用过程中会出现石油污染土壤的情况，应用红外测油仪测量土壤中使用的含量既准确、稳定，又能定性、定量，但分析时村镇若干影响因素。
 
1、试验
样品前处理按美国EPA418.1试验方法进行，测定见《水和废水监测分析方法》（第4版）。
2、结果与讨论
2.1样品状态对测定结果影响
   通过对土样含水率和碾碎程度影响的试验分析，得知同一样品在较潮湿时和自然风干是的测定结果相差一倍左右，表明土壤样品因水分的存在成粘粒状，土壤中的石油含量被水包裹着，阻碍了溶媒的萃取，导致测量结果偏低。
同样，粒状和粉状土样的测定结果也相差近百倍，表明土壤样品必须经过自然风干、碾碎并过筛成粉状才能分析，因为粉状土样能与溶媒充分混合，使萃取完全。土样含水率和土样碾碎程度对测定结果的影响见表1，表2。
    
 
表1   土样含水率和自然风干对测定结果的影响
                                                                                     
   样品       质量m/g     含水率/%      测定值w/(mg.kg-1)
                                                                                   
   A1         0.5455         76.7                  0.24
              0.5455        自然风干               0.47
                                                                              
 
 
表2   土样碾碎程度对测定结果的影响
 
 
                                                                                     
   样品 ①      质量m/g     含水率/%      测定值w/(mg.kg-1)
                                                                                   
   A1         0.5455          20                0.24
   A2         0.5552          20                3.16②
                                                                              
 
     ①为自然风干样品；②稀释10倍
 
2.2  酸度对测定结果影响
     按照第4版规定，石油类样品的分析需在酸性溶液中进行，故对粉状的同一样品分别进行加酸与不加酸的对比试验。结果表明，酸度对测定结果没有影响，这可能因为盐酸与溶媒不溶，假如的浓盐酸在萃取过程中挥发了，故测定土样中石油类时无需加酸。
 
2.3  全程序空白值的控制
   在分析中发现，不同厂家、批次的滤纸存在油类污染干扰，故滤纸在使用前要经过处理。具体处理方法如下：取若干滤纸置于烧杯中，加入溶媒溶液浸没，将烧杯放在超声波提取器中提取5MIN左右取出，晾干，使用前用溶媒检定，若不合格，需重新萃取，直至滤纸空白值降低至规定要求方可使用。表3为一组通过不同方法处理后的标准样品的测定结果比较。
 
     表3      标准样品测定结果比较       mg/L
                                                                      
标准样品测定值     0.5            1.0             2.0             4.0
                                                                      
测定均值①              0.4965       0.9529          1.9418          4.2204
测定均值②               6.0760       6.5495          8.1111          13.785
测定均值③               0.0803       0.5123          1.5681          3.8654
                                                                       
 
①溶媒做零位校正，标准样哦直接测定；②溶媒做零位校正，标准样品经无水硫酸钠和滤纸过滤后测定；③溶媒经无水硫酸钠和滤纸过滤后再做零位校正，标准样品也经无水硫酸钠和滤纸过滤后测定
 
 
由表3可见，标准样品经无水硫酸钠和滤纸过滤后浓度均发生了变化。因此，在分析土壤中石油类时，进行全程序空白值测定很重要。