作为产品支撑的存在,检测标准尽可能的涵盖了不同厂家的仪器对不同元素杂质含量范围,但随着稀土产品应有领域的不断拓展,对稀土杂质的分析范围、精度要求也不断提高,如今GB/T18115.2-2006《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定》已不适应稀土产品不断发展的要求,为此亟需对原有标准进行修订。
在国家标准化管理委员会的主管下,淄博加华新材料资源有限公司、江西理工大学、包头稀土研究院等单位对GB/T18115.2-2006进行了修订。相较于原标准,除编辑性修改外,主要技术变化如下:修改了方法1的测量范围;修改了方法1中参考谱线Sm 359.620 nm为Sm 359.260 nm;修改了方法1中试样溶液制备条件;修改了方法1中重复性限和允许差;增加了空白试验;修改了方法1、方法2中试样前处理条件;修改了方法2中试料中稀土杂质(质量分数)范围和试料量;修改了方法2中直接测定用分析试液的制备方式;修改了方法2中测定钆和铽用试液的制备方式;修改了方法2中重复性和允许差;增加了方法3电感耦合等离子体串联质谱法等。
阅读标准后可知,本部分共包含三个方法:电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体串联质谱法。其中,电感耦合等离子体发射光谱法的原理是试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响;电感耦合等离子体质谱法的原理是试样以硝酸或盐酸溶解,在稀酸介质中,以氩等离子体为离子化源,用质谱法直接测定除钆和铽以外的稀土杂质元素,钆和铽经C272微型柱分离或TODGA分离铈基体后,进行质谱测定;电感耦合等离子体串联质谱法的原理是试样以硝酸和过氧化氢溶解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体为离子化源,使用串联质谱法的无碰撞/反应气体模式测定钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥和镱,氨气模式测定铽,氧气模式测定镧、镨、钆、镥和钇。
标准中明确规定,当三个方法的分析范围出现重叠时,首选电感耦合等离子体质谱法作为仲裁方法,其次选电感耦合等离子体串联质谱法作为仲裁方法。
此外,本标准满足现行国家法律法规,可适用于铈产品中稀土元素的测定,且其测定范围合理,准确度和精密度也完全满足标准技术要求,具有快速准确的特点。为此,相信本次修订的标准能更好地满足稀土产品生产和贸易要求以及测定元素的不同。
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