一项关于有机氯农药的测定标准意见征集

作者： 2020年04月02日来源：全球化工设备网浏览量：

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有机氯农药大多数为白色或淡黄色结晶或固体，不溶或微溶于水，易溶于脂肪及大多数有机溶剂，挥发性小，化学性质稳定，与酶和蛋白质有较高亲和力，故生物体内富集作用极强。常用的有机氯农药具有蒸气压低、挥发性小、

　　有机氯农药大多数为白色或淡黄色结晶或固体，不溶或微溶于水，易溶于脂肪及大多数有机溶剂，挥发性小，化学性质稳定，与酶和蛋白质有较高亲和力，故生物体内富集作用极强。常用的有机氯农药具有蒸气压低、挥发性小、吸附性强、滞留期长等特性，此外，其在环境中发生氧化还原反应后的产物还存在残留毒性问题。

　　有鉴于此，我国和世界上大多数国家已经停止生产和使用高毒性的有机氯农药，但曾经长期大量的使用使得有机氯农药还将在环境中转化、残留相当长的一段时间。目前，有机氯农药在土壤、大气、水体、底泥等各类环境介质中甚至动物和人体，均普遍检出，对全球生态安全及人类健康造成了风险。各国正在抓紧出台各项环保政策，运用科技力量检测有机氯农药的残留，降低其危害性。

　　目前国内有机氯农药的测定方法主要包括气相色谱法和气相色谱质谱联用法，无法对有机氯农药进行超痕量分析，特别是无法满足环境空气履约监测中有机氯农药低背景值测定的要求，因此急需建立《环境空气有机氯农药的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》作为有机氯农药超痕量分析的方法依据，以及作为履约监测的配套分析方法，以期更有效地保证履约监测工作中低浓度有机氯农药数据的准确性，为履约等相关管理工作提供可靠的数据支撑，并进一步完善了有机氯农药测定的标准方法体系。

　　近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部制定了《环境空气有机氯农药的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准(征求意见稿)面向全社会公开征求意见，请有关单位认真研究并提出书面意见，于2020年4月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈至生态环境部，逾期未反馈的按无意见处理。

　　《环境空气有机氯农药的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》规定了测定环境空气中有机氯农药的高分辨气相色谱-高分辨质谱法，适用于环境空气气相和颗粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六等25种有机氯农药的测定。需要注意的是，当采样体积为30m(3标准状态)，浓缩定容体积为20μl时，六氯苯的检出限为0.9pg/m3，测定下限为3.6pg/m3；当采样体积为1200m3(标准状态)，浓缩定容体积为20μl时，除六氯苯外其他有机氯农药的检出限为0.006pg/m3～0.03pg/m3，测定下限为0.024pg/m3～0.12pg/m3。

　　标准的主要内容框架包括适用范围、规范性引用文件、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理等。其中，高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定有机氯农药的方法原理为：利用大流量采样器将环境空气颗粒物和气相中的有机氯农药采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采样后的滤膜和PUF上加入同位素标记的提取内标后，用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化得到上机样品，向上机样品中加入同位素标记的进样内标，利用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，采用同位素稀释法定量。

　　检测用的试剂和材料包括丙酮、正己烷、二氯甲烷、壬烷、甲苯、无水硫酸钠、提取内标、进样内标、有机氯农药标准溶液、弗罗里硅土(Florisil)固相萃取小柱、石墨化碳黑(ENVI- Carb)固相萃取小柱、石英/玻璃纤维滤膜、聚氨酯泡沫(PUF)、高纯氮气等。实验用的仪器和设备包括采样装置、前处理装置、分析仪器。其中，分析仪器有高分辨气相色谱、高分辨质谱仪。

　　值得注意的是，实验中使用的溶剂和标准样品等具有毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；工作人员操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

　　更多详情请点击以下附件：

　　《环境空气有机氯农药的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(征求意见稿)相关资料

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