紫外光电子能谱技术是一种重要的表面分析方法,可以提供材料精细能级结构及电子结构等信息,在现代固体材料表面研究领域有着广泛的应用。但紫外光电子能谱技术无论是对样品的要求还是测试的过程都更为严苛复杂,且同一种材料在不同实验室测得的结果也是千差万别。故而,标准化谱仪应用技术具有十分现实的意义。
目前国内外都尚未有关于紫外光电子能谱分析指南的标准,因此,全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会于2019年提出制定《表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南》国家标准。日前,该标准已经编制完成。
《表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南》是中国科学院化学研究所在国家标准化管理委员会的主管下,遵守了GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》和GB/T 20000.2-2009《标准化工作指南 第2部分:采用国际标准》中给出的规则和格式要求起草编制的。为确保标准的科学性、可行性和严谨性,编制组还引用了GB/T 22461-2008《表面化学分析-词汇》、GB/T 22571-2017《表面化学分析X射线光电子能谱仪 能量标尺的校准》、GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》等文件。
本标准适用于配备有真空紫外光源的X射线光电子能谱仪的操作者分析典型样品,能帮助操作者完成整个分析过程,包括样品处理、谱仪校准和设定以及谱图采集,并给出最终报告的建议。
仪器的准确度对于实验结果有着重大的影响,故而标准中指明在进行UPS测试前,应对X射线光电子能谱仪器进行相应的校准。其中,如果仪器性能稳定,能量零点的校准一般可以一年一次,不用每次UPS测试前都进行校准;通过 HeI 紫外光源照射在清洁的Au或Ag样品上得到标准参考样品的UPS全谱和费米能级谱图,并以此确定样品的逸出功,若标准样品的逸出功测量值偏离,则需要联系仪器厂家对仪器进行校准。
目前国内外尚没有关于紫外光电子能谱分析测试指南的国际与国家标准,而本国家标准的制定充分体现了中国在紫外光电子能谱分析测试领域的技术能力。为此希望相关单位在仔细研核后提出建设性的意见,以提高该标准的科学性。
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