速冻食品包装袋存在异味的检测分析方法

摘要：速冻食品是通过低温(-18℃以下)加工出来的食品，食物组织中的水分、汁液不易流失，微生物基本上不会繁殖，食品安全有所保证。但其包装材料在使用过程中常出现异味，影响食物的口感及气味，因此相关化学指标是质量检测的重中之重。本文采用Labthink兰光GC-7800气相色谱仪测试包装袋的溶剂残留量，以此验证并叙述了设备的原理、设备参数及简要的试验过程，为企业监控包装袋异味选择相应的检测设备提供参考。

关键词：速冻食品、塑料复合膜、印刷膜袋、溶剂残留、异味、气相色谱仪

1、意义

　　速冻食品是指以米、面、杂粮等为主要原料，以肉类、蔬菜等为辅料，经加工制成各类烹制或未烹制的主食品后，立即采用速冻工艺制成并在冻结条件下运输、储存及销售的各类主食，如速冻包子、速冻饺子、速冻汤圆、速冻馒头、花卷、春卷等。速冻食品一般使用塑料复合膜包装，企业为了更好的销售会在包装袋表面印刷大量的产品图片，因此复合过程中的胶黏剂及印刷用的油墨成分会引入溶剂，如包材生产时工艺处理不当，会引起包装中残留的溶剂量较高，产生刺鼻异味，严重时则会迁移到速冻产品上。故降低包装材料中的溶剂残留量对提高产品的形象及品质意义深远。

2、执行标准

　　常见速冻食品的包装材料主要有塑料复合膜，可参考的溶剂残留的检测方法标准主要为GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》。

3、试验样品

　　某食品厂提供的速冻丸子包装袋。

4、试验设备

　　济南兰光机电技术有限公司自主研发设计的GC-7800气相色谱仪。

图2 　 GC-7800气相色谱仪

4.1 测试原理

　　气相色谱仪是一种多组分混合物的分离、分析工具，它是以惰性气体为流动相，采用色谱柱分离技术。当多种分析物质进入色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的分配系数不同，各组分在色谱柱中的流动速度不同，经过一定的柱长后，混合的组分分别离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成对被测物质的检测分析。

4.2 适用范围

(1) 溶剂残留：适用于各种食品、药品包装用塑料薄膜、纸塑复合膜、烟包等材料的溶剂残留分析测试。

(2) 纯度分析：适用于各种包装印刷用溶剂的纯度分析。

(3) 水分分析：适用于包装印刷行业用溶剂水分含量分析。

4.3 设备参数

• 仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统，能实现真正意义上的近室温操作。色谱柱室的控温范围为室温+3℃ ~ 400℃，控温精度优于±0.1℃，设定温度与显示温度之间的偏差不大于1℃，设定温度与实际温度之间的偏差不大于2%。
• 仪器可进行程序升温，升温阶数为5阶，升温速度为0.1 ~ 30 ℃/min，程序升温的重复性不大于2%。
• 气化室、检测室在室温+15℃ ~ 200℃的温度范围内的控温精度为±0.1℃，大于200℃时控温精度为±0.2℃。
• 仪器基本型配置为氢火焰离子化检测器(FID)，检测限不大于2×10^-11 g/s(苯)，噪声不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h。
• 检测器采用单元化组合设计，采用即插即用扩展控制模式。配置氢火焰检测器和热导检测器，可根据用户分析需要进行配置选择，本仪器最多可同时安装四种检测器。
• 进样系统可选配填充柱柱头进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。
• 响应信号可达1500 mV宽量程，一致性好，能满足高纯度样品分析需要。
• 优良的色谱柱箱性能，在检测器和气化室均在200℃的情况下，可实现室温+3℃近室温操作，而且仪器具有良好的程序升温重复性，确保了复杂组分样品分析其保留时间的一致性。一台试验机集成拉伸、剥离、撕裂等七种独立的测试程序，为用户提供了多种试验项目的选择。
• 仪器具有高温保护功能，任何一路温控超过设定温度一定范围（设定值为20℃），仪器将断电保护并报警，仪器具有载气气路低压、断气保护功能。
• 独特的操作控制系统软、硬件设计，仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控，从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象。实现了无“过失”过温保护，以及独有的主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构，确保仪器在无人值守时安全运行。

5、试验过程

(1) 设置试验参数，点击开始后，GC-7800气相色谱仪开始进行基线平衡。

(2) 待仪器的基线平稳后，配置不同浓度的混合标样，注入密封好的顶空瓶中，放入80±2℃的恒温室中放置30 min。

(3) 用取样针从上述顶空瓶中取一定量的标准样气，迅速注入色谱仪中，或配置自动进样器自动进样。绘制各标准物质的峰面积与对应浓度的标准曲线。

(4) 将0.2 m²的试样迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清洁的在80±2℃条件下预热过的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒温室中放置30 min。注意在制样过程中，应防止试样被污染。

(5) 用取样针从恒温后的试样瓶中取定量的样气，迅速注入色谱仪中，或配置自动进样器自动进样。

(6) 根据试样的峰面积，从对应成分的标准曲线中读取该成分的浓度。

6、试验结果

　　该速冻丸子包装袋试样的溶剂残留总量为10.1017 mg/m²，其中酯类为9.4879 mg/m²，有毒有害的苯类为0.6138 mg/m²。

7、结论

　　根据GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中对溶剂残留的规定为：溶剂残留总量≤ 5.0 mg/m²，其中苯类溶剂不得检出(< 0.01 mg/m²)，上述试样检测结果溶剂残留总量超标，试样的异味主要是由溶剂残留量较高引起的。