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YY3型横向加热平台石墨管结构性能的改进

作者： 2013年07月18日来源：浏览量：

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程志臣1聂同军1陈友祎2（1：中原石油化工有限责任公司，河南濮阳市457000）（2：国家地质实验测试中心，北京市100037）摘要：讨论了部分元素在YY2和YY3型横向加热平台石墨管中的原子化行为，考察了元素的灵敏度、精

程志臣¹ 聂同军¹ 陈友祎²

（1：中原石油化工有限责任公司，河南濮阳市 457000）

（2：国家地质实验测试中心，北京市 100037）

摘要：讨论了部分元素在YY2和YY3型横向加热平台石墨管中的原子化行为，考察了元素的灵敏度、精密度、准确性。实验表明，YY3圆形横向加热平台石墨管的结构和原子化性比较优越，可以推广使用。

关键词：石墨炉原子吸收光谱；横向加热石墨管；原子吸收曲线

石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）的核心问题是原子化过程。它包括原子化器的结构、材质、升温过程特性及瞬间原子吸收信号和原子化机理等^（¹^）。传统上石墨管的加热方式为纵向加热，这种方式易产生化学干扰，记忆效应大，原子化效率低。横向加热与纵向塞曼相结合的石墨炉1990年由美国Perkin-Elmer（PE）公司首先商品化（4100ZL型仪器），因其确有良好的分析性能，在整个90年代获得了快速的发展^（²^）。但其关键而又易耗部件－－－－“石墨管”，价格昂贵，致使分析成本太高，限制了正常的使用。原国家地质实验测试中心的陈友祎教授（现北京友谊丹诺科技有限公司）多年来一直从事石墨管的研制，造诣颇深。其研制的YY1、YY2型横向加热石墨管^（^3-4^），性能优越，价格低廉。在此基础上，借鉴国外产品的经验，又研制了YY3型横向加热平台石墨管，分析性能又上了一个新的台阶。

1 实验部分

1.1仪器与主要试剂

PE5100ZL原子吸收光谱仪，带PE软件的工作站，AS-70自动进样器，铅、铜、钯、锰、镍、铬、钒的空心灯，砷无极放电灯；无极放电灯电源EDL system2;国家地质实验测试中心YY2型横向加热平台石墨管（用YY2表示），YY3方形横向加热平台石墨管（用YY3□表示），YY3圆形横向加热平台石墨管（用YY3О表示）。

铅、铜、钯、砷、锰、镍、铬、钒的标准储备液，均为1.000gL^-1,根据需要配制成工作溶液，均保持0.16molL^-1HNO₃酸度。

浓HNO₃和Mg（NO₃）₂均为优级纯试剂，Mg（NO₃）₂溶液：10gL^-1。

水为三次去离子水，电阻18M?以上。

氩气：Φ=99.999%纯度。

1.2 仪器的工作条件

灯电流：铅10mA，铜15mA，锰20mA，钯30mA，镍25m A，铬25mA，钒40mA，砷EDL290mA；加调制方式；通带宽度锰和镍为0.2nm Low，其余为0.7 nm Low，钒读数时间延迟0.5s；积分方式为峰面积；石墨炉升温程序，干燥阶段两步：110℃，升温1s，保持20s，130℃，升温1s，保持10s；清除阶段均为2400℃，升温1s，保持2s，其它条件见表1。

表1 仪器的工作条件

Table Analytical parameters of the instrument

元素 element	λ/nm	灰化阶段ashing			原子化阶段atomizing
元素 element	λ/nm	T/℃	t_升/S	t_升/S	T/℃	t_升/S	t_升/S
Pb	283.3	700	10	20	1300	0	3
Cu	324.8	800	10	20	1900	0	5
As	193.7	1100	10	20	2200	0	3
Mn	279.5	1000	10	20	1900	0	3
Pd	247.6	900	10	20	2200	0	5
Ni	232.0	1100	10	20	2300	0	5
Cr	357.9	1400	10	20	2300	0	3
V	318.4	1400	10	20	2400	0	7

1.3 实验方法

各元素的标准工作溶液浓度分别为：铅、钯、钒为100μgL^-1，砷为50μgL^-1，铜、镍为25μgL^-1，锰、铬为10μgL^-1。分别用YY2和YY3□、YY3О横向加热石墨管测试，由AS—70自动进样器进样，进样量为20μl，基本改进剂Mg（NO₃）₂加入量铅、砷、锰为5μl，铬为2μl，其它测定元素不加。由仪器工作站自动存储峰形及数据，之后备用。

2 结果与讨论

2.1灵敏度比较

用GFAAS方法测试是，常以1%吸收时该元素的特征质量C.M（characteristic mass）来表示测试灵敏度。笔者分别测试了低温元素铅，中温元素铜、砷、钯、镍、铬和高温元素钒，其特征质量C.M见表2。

表2 各元素的特征质量（m₀）比较

Table 2 Characteristic mass （m₀） of the elements

元素 element	C.M（pg/0.0044A）
元素 element	YY2	YY3□	YY3О
Pb	39.0	23.7	23.5
Cu	14.6	10.4	10.0
As	40.0	22.6	15.1
Mn	4.0	2.7	2.5
Pd	33.8	25.8	24.6
Ni	17.1	14.5	14.8
Cr	4.4	3.3	2.7
V	51.7	/	31.1

2.2 精密度、准确度比较

在各元素的最佳程序温度下，分别用YY2和YY3□、YY3О横向加热石墨管测试各元素的标准工作溶液11次，计算使用不同石墨管测定各元素的相对标准偏差，结果如表3所示。然后用各元素的单一标准工作溶液和机体改进剂及空白溶液，由自动进样器稀释成标准系列作工作曲线，在指定样品处作标准加入回收实验，各元素的加标回收率均在 98%-104%之间。

表3 YY2和YY3□、YY3О的精密度比较

Table 3 Precision of tested by YY2 ａnd YY3

元素 element	RSD/%
元素 element	YY2	YY3□	YY3О
Pb	2.28	2.16	1.91
Cu	2.74	2.03	2.04
As	1.97	1.92	1.64
Mn	1.81	1.92	1.80
Pd	2.20	2.12	2.14
Ni	2.82	2.86	2.11
Cr	3.11	2.74	2.36
V	4.77	/	3.89

YY3型管的测试精密度对中低温元素来说与YY2管基本相当，而对中高温元素则有所提高。这既是由于YY3型管高灵敏度所致，也与YY3型管基体石墨及涂层质量好有关。

2.3 使用寿命

用中温元素Mn作测试标准，每次进样工作溶液20μl，一直烧到管子用坏为止，YY2和YY3□、YY3О石墨管加热次数均为800次左右。笔者观察到都是管两端及上壁易损坏。若样品中有机成分含量高，进样孔处易积炭，引起灵敏度下降，精度变差，寿命缩短。溶液酸度太大也减少使用寿命，本文使用的是0.16molL^-1的HNO₃介质。

2.4 元素的吸收曲线轮廓

图1为在YY2和YY3□、YY3О 石墨管中，Pb、As、Cu、Mn、Pd、Ni、Cr、V在各自程序温度下的原子吸收曲线轮廓。

图1 不同元素的原子吸收曲线轮廓

Fig.1 Atomic absorption peaks of different elements

a—YY2管；b— YY3□管；c—YY3О管

实验表明，无论是易原子化的元素，还是难原子化的元素，YY3О管的峰面积均优于YY2和YY3□，原子吸收曲线轮廓也较理想。同时，不同的元素，灵敏度提高的程度也不同。灵敏度提高的原因一是由于石墨管两端带环，延长了石墨管恒温区长度，基态原子在石墨管内停留时间变长，浓度增大；再者，YY3О管的电阻稍高，程序升温性能强于YY3□和YY2。YY3□虽然两端带环，也能够有效提高测试灵敏度，但是电阻低，测高温元素时，仪器需要功率大，若加热次数频繁，有些仪器的断电保护开关会跳闸，YY2也会出现类似的情况。因此，笔者对高温元素，没有进行较多的YY3□的试验。

3 结束

研制YY型横向加热石墨管的目的就是在保证较高分析性能的前提下，大幅度降低分析成本。经过近几年的摸索实践，YY型横向加热石墨管的技术亦日臻成熟。笔者认为，测试中低温元素，YY2 、YY3□和YY3О石墨管均可；测试高温元素，以YY3О石墨管为好。作者相信，在研制者和使用者的共同努力下，YY3型横向石墨管一定会成为我们分析仪器领域民族产品的一支奇葩。

4 参考文献

（1）马怡载,何华焜,杨啸涛. 石墨炉原子吸收分光光度法[M].北京: 原子能出版社,1989.第1、2章

（2）胡延吉. 原子吸收光谱仪器九十年代前半期的重大发展[J].PE中国快讯.1997, （1）:3

（3）程志臣,王学锋,陈友祎等. 两种横向加热石墨管原子化性能的比较[J].岩矿测试.2001,20（3）:220

（4）程志臣,杨志杰,陈友祎等. YY2型横向加热石墨管原子化性能的研究.李东方主编.微量元素研究进展（第四辑）[M].上海: 第二军医大学出版社,2001.101

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