比表面积分析仪维护问题汇总

使用比表面积分析仪测试吸附量时须注意以下问题

   A系统的检漏

系统的任何一处都有可能发生由于老化及其他原因而引起的漏气。漏气会影响到等温线的数据并在等温线图上有所反映。自动仪器一般都设置了检漏功能，可以帮助验证存在的漏气源并加以隔离。怀疑有漏气时，一般来说首先要检查样品管的密封情况。

   B样品的预处理

所有的样品在吸附测定前都必须通过加热抽空处理将其中吸附的水和其他污染物气体脱附掉。否则样品在分析过程中会继续脱气，抵消或增加样品所吸附气体的真实量，产生错误数据。

当样品表面原吸附气体被脱除到单分子层吸附量的0.1%以下，样品已脱气完全。脱气是否完全可以用下面的方法来测试：抽空系统后，关闭样品阀门，使样品与真空系统隔开，观察系统压力上升，如果样品已充分脱气，这种情况下压力增加应小于1pa/min.

脱气时，应根据污染分子的吸附特性选择合适的处理条件，注意不要引起样品性质和结构的改变。多孔材料很容易吸附水，因此，脱气时最应该考虑的是水分子。加热脱除分子筛等微孔材料中的水时应该注意水热处理有可能改变分子筛的结晶度，因此，应该在低于100℃时，先缓慢抽除大部分的水汽，然后再逐步提高脱气温度。很多样品含有化学吸附水，如果脱除这些水，样品的性质就会发生变化。对于这类样品的脱气处理条件，只能凭借经验了。

  C液氮浴温度

测试时样品浸入液氮浴中，液氮的温度决定了样品的温度和吸附质的饱和蒸气压（P₀）.

即使制备所得的液氮化纯度足够高，但在其被转移和放置过程中可能会溶解大的氧气，这会轻微地增加液氮浴温度。液氮的实际温度可以通过氧气体温度计----氧压表测定。

D样品量

测试前应对样品的表在积有一个大概的估计，以确定所需样品量。氮气吸附时所测样品应能够提供40～120m²的总表面积，小于这个范围，测试结果相对误差较大；大于这个范围，会增加不必要的测试时间。当样品有很高的比表面积时，样品量较少，这时称量过程可能带来较大误差。建议最少的样品量不低于100mg。如果有必要，则需要在吸附测量后再称样品重量以校正之。

E平衡时间

 若平衡时间不够，则所测得的样品吸附量或脱附量小于达到平衡状态的量，而且前一点的不完全平衡还会影响到后面点的测定。例如，测定吸附支时，在较低相对压力时没有完成贩吸附量将在较高的压力点被吸附，这导致吸附等温线向高压方向位移。由于同样的影响，脱附支则向低压方向位移，形成加宽的回滞环，或者产生不存在的回滞环。