化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法

化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法

1   范围

本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。

本方法适用于香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。

本方法所指的10种邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）。

本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限及取1g样品时的检出浓度见表1。

表1  各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度

2  原理

邻苯二甲酸酯类化合物在280nm处有特征紫外吸收，可用反相高效液相色谱（HPLC）分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。

3  试剂

3.1  甲醇，色谱纯。（溶剂应不含邻苯二甲酸酯类化合物）

3.2  邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯（纯度>97.5%）。

3.3  混合标准储备溶液（r＝1 000mg/L）：分别称取10种邻苯二甲酸酯类化合物标准品0.05g（精确到0.1mg），用甲醇（3.1）溶解，移入50 mL容量瓶中，定容，摇匀，配成质量浓度为1 000mg/L的混合标准溶液。

4  仪器

4.1  高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器，配色谱工作站。

4.2  微量进样器或自动进样装置。

4.3  超声波清洗器。

4.4  高速离心机。

4.5  电子天平。

5  分析步骤

5.1  样品预处理

称取样品约1g（精确至1mg）于10mL具塞刻度管中，加入甲醇（3.1）至刻度，振摇，超声提取20min，必要时可高速离心。经0.45mm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。

5.2  测定

5.2.1  色谱参考条件

5.2.1.1  色谱柱：C₁₈ 柱，250mm×4.6mm，5mm。

5.2.1.2  流动相：A相：甲醇，B相：水，梯度洗脱，洗脱程序见表2。

5.2.1.3  流速：1.0mL/min。

5.2.1.4  检测器：二极管阵列检测器，检测波长为280nm。