中药材二氧化硫蒸馏仪设备手册
作者：未知 来源：未知 2021-10-29 浏览量：101
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中药材二氧化硫蒸馏仪设备手册
中药材二氧化硫蒸馏仪设备手册
一、操作作业指导书
按国标所示测定条件，取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml，在烧瓶上连接好冷凝管，置于加热孔中（消解瓶外壁应无水珠）。
插上电源插头，打开电源开关，打开“循环水开关”， 屏幕显示各加热孔的设定功率、设定时间、水温设定和当前水温。
点按屏幕上需要设定的参数值，在弹出的小键盘上输入想要调整的数值，点按“
回车”保存当前输入设定值，点按“Del”修改当前输入的数值，点按“Esc”退出当前参数设定。
功率小设定值为100W，大值600W（小可调单位50W）；时间小设定值为10min（升温时间）大设定值为999min。
设定好需要的参数，打开气瓶总阀，调节减压阀值≤0.3MPa，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
各加热孔的“加热开关”。氮气流量开关随加热开关开启同时打开调节转子流量计，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开刻度管的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶。
立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，约15分钟后，溶液开始沸腾，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
二、维护维修作业指导书
1.放置圆底烧瓶时，用干布擦净外壁的液体，以防滴落到设备表面损伤仪器；
2.刻度管里添加盐酸溶液时，细心操作，防止溅洒，损伤仪器；
3.使用磁力搅拌器时，轻轻转动调节旋钮，调节转速，以防损坏；
4.打开仪器开关，开关不亮，显示屏无法点亮时：检查电源线有没有接触不良，电源电压是否符合要求。
5.打开仪器开关，开关亮，显示屏无法点亮时：检查右侧显示屏后面的12V开关电源的输入与输出电压，是否符合要求。
6.打开加热开关灯亮，屏幕显示状态加热开启，加热炉不加热：检查加热炉的阻值、检查加热炉输入电压是否正常。
7.调节转子流量计，浮子没有变化时：检查气源是否正常，再检查机器内调压阀是否正常。
8.开启水箱加水没有反应时：检查隔膜泵的输入电压是否正常。
9.开启循环水没有反应时：检查循环泵的输入电压是否正常。
10.循环水定期更换，优先选用纯净水
三、清洁作业指导书
1.实验结束后，取下圆底烧瓶，倒掉剩余废液，冲洗干净，并用纯水冲洗，倒置控干水分备用；
2. 接收瓶使用后，连同搅拌转子用清水冲洗干净，并用纯水冲洗，倒置控干水分备用；
3.清洁机器油漆表面，以防有酸雾飘覆，对机器表面造成腐蚀损坏；
4.冷凝管使用后，应定期清洗，以免产生水垢，影响美观；
5. 清洁滴定平台，擦掉洒出的液体，静待晾干；
一、操作作业指导书
按国标所示测定条件，取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml，在烧瓶上连接好冷凝管，置于加热孔中（消解瓶外壁应无水珠）。
插上电源插头，打开电源开关，打开“循环水开关”， 屏幕显示各加热孔的设定功率、设定时间、水温设定和当前水温。
点按屏幕上需要设定的参数值，在弹出的小键盘上输入想要调整的数值，点按“
回车”保存当前输入设定值，点按“Del”修改当前输入的数值，点按“Esc”退出当前参数设定。
功率小设定值为100W，大值600W（小可调单位50W）；时间小设定值为10min（升温时间）大设定值为999min。
设定好需要的参数，打开气瓶总阀，调节减压阀值≤0.3MPa，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
各加热孔的“加热开关”。氮气流量开关随加热开关开启同时打开调节转子流量计，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开刻度管的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶。
立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，约15分钟后，溶液开始沸腾，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
二、维护维修作业指导书
1.放置圆底烧瓶时，用干布擦净外壁的液体，以防滴落到设备表面损伤仪器；
2.刻度管里添加盐酸溶液时，细心操作，防止溅洒，损伤仪器；
3.使用磁力搅拌器时，轻轻转动调节旋钮，调节转速，以防损坏；
4.打开仪器开关，开关不亮，显示屏无法点亮时：检查电源线有没有接触不良，电源电压是否符合要求。
5.打开仪器开关，开关亮，显示屏无法点亮时：检查右侧显示屏后面的12V开关电源的输入与输出电压，是否符合要求。
6.打开加热开关灯亮，屏幕显示状态加热开启，加热炉不加热：检查加热炉的阻值、检查加热炉输入电压是否正常。
7.调节转子流量计，浮子没有变化时：检查气源是否正常，再检查机器内调压阀是否正常。
8.开启水箱加水没有反应时：检查隔膜泵的输入电压是否正常。
9.开启循环水没有反应时：检查循环泵的输入电压是否正常。
10.循环水定期更换，优先选用纯净水
三、清洁作业指导书
1.实验结束后，取下圆底烧瓶，倒掉剩余废液，冲洗干净，并用纯水冲洗，倒置控干水分备用；
2. 接收瓶使用后，连同搅拌转子用清水冲洗干净，并用纯水冲洗，倒置控干水分备用；
3.清洁机器油漆表面，以防有酸雾飘覆，对机器表面造成腐蚀损坏；
4.冷凝管使用后，应定期清洗，以免产生水垢，影响美观；
5. 清洁滴定平台，擦掉洒出的液体，静待晾干；