化妆品乳剂的感官特性如何用仪器检测？
今天为大家介绍流变仪和质构仪在化妆品领域的深入应用，为化妆品行业的产品研发、竞品比较、工艺优化等提供更好的服务和深入的应用实践。以下正文内容来源于Laura Gilbert在Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems发表的论文。
通过物理测量预测化妆品乳剂的感官质构特性
化妆品研究的目标显然是创造出更具创新性和更成功的产品，最重要的是完美地满足消费者的感官期望。消费者选择化妆品通常是因为它的功能，但主要是被它在质地方面给消费者带来的愉悦所吸引。感官分析被广泛地发展并用于描述和量化化妆品的质地特征。然而，这些方法需要训练有素的专家小组，因此非常耗时，成本高昂。因此，将感官评估与仪器测量联系起来是一个巨大的挑战。如果能用仪器评价代替人工评价，不仅能节省时间和金钱，而且还能使新品配方开发升级工作变得更容易。
1 试验目的
此研究目的为了表征化妆品乳剂（O/W）的质地，以研究感官特性和仪器特性之间的相关性，从而建立一种准确有效的多种感官质构属性的预测工具。
这项研究的重点是 O/W 乳液，每种乳液的总体配方相同，只有加入的织构剂不同。除了感官评价外，还通过各种流变学测试和质构测量来表征乳剂特性。应用单变量和多变量相关及不同类型的回归建立良好的预测模型。然后使用 k-折交叉验证法对校准模型进行检验，以确保预测质地感官特性的可靠性和准确性。
此研究开发一系列关联仪器和感官特性的模型，这些模型根据乳剂的物理特性对一系列感官特性进行有效的预测。
2 试验方法
2.1
感官分析
感官分析乳剂的六种属性是分别是光泽度、形状完整性、渗透力、压缩力、粘性和铺展性。挑选了 16 名女性小组成员（年龄在 25 岁至 50 岁之间），所有的小组成员都经过了良好的培训。每个属性评估之前都进行培训。训练与周期分四个月进行，每周举行两次。用于评估六个属性的定义和协议表如下所示：
| 阶段 | 属性 | 定义 | 协议 |
| 外观 | 光泽 | 产品反射光量 | 打开盒子的灯，将装满奶油的5毫升瓶子放在距光源30厘米的地方，倾斜以捕捉反光并评价光泽度。 |
| 形状的完整性 | 产品保持给定形状的程度 | 使用吉尔森移液器M250将200 μL的产品以柔和的螺旋形状装入黑色7毫升称重盘中。在沉积过程中和沉积后10秒内，检查产品形状的演变。然后，评估形状的完整性。 | |
| 拾取 | 穿透力 | 食指穿透产品所需的力 | 将食指放在装满奶油的5毫升容器上方。闭上眼睛，食指慢慢地扎进奶油里，向上摸到底部。评估侵入力。 |
| 压缩力 | 拇指和食指之间完全压缩产品所需的力 | 使用吉尔森移液器M250在拇指尖上挤压100 μL的产品。用拇指和食指轻轻按压产品一次。评估压缩力。 | |
| 粘性 | 产品粘性程度 | 使用吉尔森移液器M250在拇指尖上挤压100 μL的产品。将拇指水平放置在与眼睛水平的位置，将尺子垂直放置在拇指后面，分度为0的位置为奶油水平。以每秒两次的按压速度按压和张开手指10次。以毫米为单位测量细丝的最大长度；这是细丝的评价。 | |
| 擦拭 | 铺展难度 | 在皮肤上移动产品所需的力 | 用皮笔在前臂内侧肘弯6厘米和12厘米处画两条线。使用吉尔森移液器M250将50 μL的产品输送到离肘部弯曲处最近的生产线上。用食指尖端将产品从一线推到二线，通过适配力使产品到达二线。评估涂抹难度。 |
2.2 仪器分析
光泽度测量
使用光泽度计测量乳剂在 60°时的镜面反射。
流变学测试
（1）流动试验采用锥板装置，通过记录剪切速率在 0.01~1000s−1 范围内剪切 150s 时的剪切应力和粘性值，获得了样品的流动特性，特别是在低、中、高剪切速率下的粘度和剪应力值。
（2）采用 4°锥板装置，以 1rad.s-1 的频率从 0.01 到 100%的应变进行振动应变扫描试验。从每种乳膏的振荡曲线中获得了与 G'和 G''叉点对应的弹性和粘性模量（分别为 G'和 G''）、线粘弹性域上的 tanδ、临界应变和应力等参数。
（3）蠕变恢复测量是通过记录随时间变化的应变作为蠕变曲线来进行的。对于每个乳膏，在 2 分钟内施加一个剪应力，该剪应力对应于振荡应变扫描所证明的 LVD 应变极限的一半。记录消除剪应力后的应变恢复时间为 15 分钟。
收集了 27 个流变参数，表征了每种乳液在静止和不同剪切力下的特征。
质构分析
（1）使用直径 35 mm 圆柱形探头进行了穿透测试。手机最大和最小力，以及曲线下的正负区域。最大力是探针处于其最大穿透深度的点，而正面积（曲线下）对应于总穿透功。
（2）使用直径 35 mm 圆柱形探头进行了压缩试验。从曲线中提取不同的压缩参数，如最大压缩力和与总压缩功对应的正面积。
（3）挤压试验用直径 45 mm 的压缩盘，收集了不同的挤压参数，作为特征力和特征面积。
（4）拉丝测试用 0.5 英寸（12.7 mm）的凝胶探头，用照相机监测长丝拉伸以识别长丝的断裂点，从而测量其断裂长度。
（5）使用摩擦装置进行了延展性测试。
最后，为每种乳液收集了总共 16 个纹理参数。
3
统计分析方法
主成分分析（PCA）、线性、逐步多线性和偏最小二乘回归、5 种商用产品交叉验证预测模型
4
结果讨论
4.1
感官分析
对用不同聚合物制备的 9 种 O/W 乳状液进行了质地的感官表征。选择了六个属性来很好地区分它们的质构。感官分析可以根据 6 种质构属性准确地获得所制备的 9 种乳剂的性质。
4.2
预测模型设置
仪器分析获得 27 个流变学参数和 16 个质构参数，这些参数表征了每种乳液在不同要求下的行为。然后对所有仪器参数进行主成分分析，以便减少仪器特征的数量，并更好地概述。
将简化的仪器数据集与每个感官属性进行比较，以建立预测模型。下表列出了在六种感官属性的预测中隐含的最相关的仪器参数。
| 测量类型 | 所选参数 | 描述 |
| 光泽度 | Instr-gloss | 通过镜面反射测量的光泽度 |
| 流动 | η（0.1 s−1）σ（1 s−1） | 粘度为0.1 s−11 s−1处的剪应力 |
| 振荡应变扫描 | G′G″γG′ = G″σcreep | LVD中的弹性模数LVD中的粘性模数G′和G″交叉点的应变应变为LVD应变极限的一半的应力 |
| 蠕变恢复 | % JE | 弹性合规性（%） |
| 振荡时间扫描/流量/振荡时间扫描 | τ95%G′G2′/G1′ | 在第一次扫描期间获得的松弛时间（在时间扫描结束时G′达到其最终值的95%的时间）平衡状态下第二次波及与第一次波及G’终值之比 |
| 穿透 | Pen-FmaxPen-A+ | 穿透到产品末端的最大力曲线下面积 = f（时间） 对应于穿透功 |
| 压缩 | Comp-A+ | 曲线下面积 = f（时间） 对应于压缩功 |
| 挤压 | Extr-A+ | 曲线下面积 = f（时间） 对应于挤压功 |
| 拉伸 | Stretch-length | 断丝长度 |
| 铺展性 | Frict-A+ | 曲线下面积 = f（时间） 对应于摩擦功 |
4.3
模型建立
根据简化的仪器参数建立的模型如下表所示
单变量模型更适用于光泽度、压缩力和铺展难度属性。
（1）光泽度评估程序包括直观地评估乳霜表面的光反射。显然，这种感官属性不与流变学或质地仪器参数相关。
（2）质地分析仪测量的最大压缩力不是与感官属性压缩力最相关的参数。事实上，感官评估考虑了总的产品压缩，因此更多地与压缩功有关，而不是与测量的最大力有关。
（3）铺展的难度相当于在固定距离上铺展产品所需的力；因此，它与摩擦性能有关。因此，通过测量曲线力=f（时间）下的正面积能更好的表征感官涂抹特性。
多元预测模型适用于形状的完整性、穿透力和粘性属性。
（4）形状的完整性。逐步线性回归提出了一个基于三个辅助参数的预测模型：由 LVD 得到的损耗模数（G''）、松弛时间（τ95%G'）和由质构分析仪进行的挤压试验获得的挤出功，预测模型对九种 O/W 乳状液形状完整性的最佳预测，得到了最高 R2adjusted 和最低的 RMSE。
（5）穿透力。对于穿透力找到了三个令人满意的预测模型。仅通过挤压试验获得的挤压功（Extr-A+）可以很好地预测它，挤压试验包括将产品向上和围绕圆盘探头边缘进行压缩/挤压。这种挤压测试接近于感官测试，因为食指在罐子中的穿透实际上是结合了产品对罐子边缘的压缩，食指的直径非常接近罐子的直径。此外，通过偏最小二乘回归给出的挤压功和压缩功的组合，可以很好地预测穿透力。最后，通过逐步线性回归，将 9 种 O/W 乳状液的 R2adjusted 和最低 RMSE 相结合，得出挤出功、最大穿透力和弹性柔量（%JE）的贡献是最好的预测模型。
（6）粘性。对于粘性，得到了 4 个满意的预测模型。用质构分析仪进行压缩拉伸试验，得到的长丝断裂长度较好地预测了其性能。这项测试是对感官评估方案的模拟测试。此外，偏最小二乘回归强调了另外两个令人满意的模型，遵循 Fechner 或 Stevens 模型，并涉及来自四个不同测试的四个工具参数。在这两个模型中，有两个参数是相同的：长丝的断裂长度（拉伸长度）和 0.1s−1 时的粘度（η（0.1）），这两个参数接近产品的静止粘度。对于半对数偏最小二乘回归，预测模型既包括交叉点的应变（γG'=G''），也包括由时间扫描实验获得的粘弹模量值（G2'/G1'），这些时间扫描是在 0.01 至 100s-1 的剪切扫描之前 （G1'）和（G2'）剪切扫描之后进行的。G1'（分别为 G2'）对应于产品达到稳定状态时第一次（分别为第二次）时间扫描结束时的弹性模量的值。
4.4
模型的验证和选择
图中显示了每个测量与预测的感官属性的图。95% 置信区间以平均值（虚线）和单个值（实线）表示。此外，还进行了统计 t 检验，以检查每个属性的回归斜率在 10% 的水平上与 1 没有显着差异，并且截距与 0 没有显着差异。所有这些结果表明，此研究所建立的所有模型都具有较高的精度。
5
结论
通过感官和仪器表征（流变仪和质构仪）分析了 9 种 O/W 化妆品乳剂的质构。将化妆品乳剂的感官特性与仪器质地特性进行关联和预测，可以避免耗费时间和金钱的感官描述分析。
六个感官属性中的四个可以通过单变量回归很好地预测，这意味着仪器参数可以媲美感官评估测试。另外两个属性，形状的完整性和穿透力，通过结合流变学和质构参数可以进行很好的预测。流变仪和质构仪是评价化妆品乳剂感官质构属性的有效工具。
原文链接：
http://dx.doi.org/10.1016/j.chemolab.2013.03.002
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